水中的揮發(fā)性有機物基本上與空氣、土壤等介質(zhì)中的相同,例如二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等物質(zhì)。我國早在2012年的環(huán)境保護標準中就規定了相關(guān)揮發(fā)性有機物的測定,利用連續在線(xiàn)吹掃捕集/氣相色譜法檢測地表水中揮發(fā)性有機物,若采集水樣為1.5L則檢出限為0.03ug/L-0.34ug/L。其檢測原理是利用氬氣或其它惰性氣體(吹掃氣體)將樣品中揮發(fā)性有機物帶出并吸附富集在捕集柱上,然后經(jīng)快速升溫將揮發(fā)性有機物解析并由氬氣或其它惰性氣體(載氣)傳輸至氣相色譜儀(GC),經(jīng)氣相色譜柱分離后進(jìn)入色譜檢測器進(jìn)行檢測分析。以色譜保留時(shí)間定性,外標法定量,測定水樣中揮發(fā)性有機物的含量。
1.氣相色譜儀(儀器傳輸管線(xiàn)必須使用惰性化材質(zhì),檢測精度必須為ug/L)。
2.吹掃捕集裝置(具備水樣溫度傳感器、頂空時(shí)間設置、管路凈化時(shí)間等,吸附劑為T(mén)enax GR/硅膠/活性炭三元復合吸附劑,或者其它等效吸附劑)
3.毛細管色譜柱(HP-1 30m×0.32mm×4.0μm)或其他等效毛細管色譜柱。
4.微量注射器:100L;刻度吸管:1ml,2ml,5ml和10ml。
5.采樣杯:帶有進(jìn)水口,出水口和溢流口,可定量1.5L,用于自動(dòng)采集試樣。
6.一般實(shí)驗室常用儀器和設備。
1.甲醇(CH3OH):色譜純。
2.揮發(fā)性有機物標準貯備液19種:各組分濃度ρ=2000mg/L,市售有證標準溶液,按照說(shuō)明書(shū)要求保存。
3.揮發(fā)性有機物標準中間液:各組分濃度ρ=2000μg/L,用甲醇稀釋揮發(fā)性有機物標準貯備液。
4.吹掃氣和載氣:氬氣(或其他惰性氣體),純度≥99.999%。
開(kāi)機啟動(dòng)之后,首先對儀器系統進(jìn)行儀器性能檢查,并根據儀器說(shuō)明書(shū)運行相應檢查。為保證檢測結果的準確性,做樣前應通過(guò)內置核查標樣或配置的標樣核查分析結果,進(jìn)行儀器準確性的確定,且需達到儀器使用要求。
程序升溫:起始溫度60℃,保留1分鐘,4℃/分鐘升溫到90℃,然后6℃/分鐘升溫到135℃,最后20℃/分鐘升溫到200℃,保留45秒,升溫過(guò)程共20分鐘;閥溫:50℃;載氣壓力:620psi;檢測器溫度:80℃。其余參數按照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行設定。
其他符合要求的儀器可依據自身特點(diǎn)或說(shuō)明書(shū)設置相關(guān)參數
將標準使用液逐級稀釋?zhuān)渲瞥赡繕嘶衔镔|(zhì)量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標準系列溶液。配制好的標準系列樣品混勻,按照儀器參考條件,由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析,記錄標準系列目標化合物的保留時(shí)間、峰面積響應值。以目標化合物質(zhì)量濃度為橫坐標,以目標化合物定量峰面積響應值為縱坐標,建立校準曲線(xiàn)。
將采集處理好的水樣按照校準曲線(xiàn)的建立步驟,用相同的檢測儀器進(jìn)行測定。
以上方法來(lái)源于《DB32/T 3945-2020 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定 連續在線(xiàn)吹掃捕集/氣相色譜法》
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