污水中的總銻大多數都來(lái)自于紡織印染行業(yè)，尤其是我國的東部沿海地區印染紡織業(yè)比較發(fā)達的地區，主要是因為在合成聚酯纖維時(shí)需要使用含銻的催化劑，在加工過(guò)程中游離的銻元素會(huì )進(jìn)入廢水中沉積下來(lái)。而在2012年我國制定的《紡織染整工業(yè)水污染物排放標準》中就明確規定了污水中金屬銻的限值為100ug/L，雖然現在很多印染企業(yè)在生產(chǎn)中會(huì )進(jìn)行處理，但金屬銻還是會(huì )在印染噴織過(guò)程中慢慢累積，最后造成排放的污水中出現總銻超標的現象。
今天我們就來(lái)一起學(xué)習一下污水中總銻含量的快速檢測方法，此方法采用的是原子熒光光度法，其最低檢測濃度為1.0ug/L。主要是通過(guò)在鹽酸溶液中,以硼氫化鉀作還原劑,使銻生成其氫化物,以氬氣作為載氣,將生成的銻的氫化物導入電加熱石英管爐中進(jìn)行原子化。而原子化的銻受光輻射后被激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當激發(fā)態(tài)電子返回基態(tài)發(fā)出熒光,此時(shí)產(chǎn)生熒光光譜線(xiàn)與銻空心陰極燈發(fā)射的譜線(xiàn)產(chǎn)生共振,在給定波長(cháng)處測定所產(chǎn)生的熒光強度,其熒光強度與試樣中銻含量成正比。
1.硝酸:1.40g/mL,優(yōu)級純。
2.硫酸:1.84g/mL,優(yōu)級純。
3.鹽酸:1.19g/mL,優(yōu)級純。
4.鹽酸溶液(1+2)
將鹽與2份體積實(shí)驗室一級純水相混。
5.鹽酸溶液(1+4)
將鹽酸與4份體積實(shí)驗室一級純水相混。
6.鹽酸溶液:4mol/L
取100mL鹽酸與實(shí)驗室一級純水稀釋到300mL。
7.硫脲-抗壞血酸混合溶液:0.05g/mL
稱(chēng)取50g硫脲和50g抗壞血酸溶解于1000mL實(shí)驗室一級純水中,混勻,用時(shí)現配。
8.銻標準儲備液1000mg/L
準確稱(chēng)取2.743g酒石酸銻鉀溶于鹽酸溶液(1+2)中,移人1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液（1+4）稀釋至刻度,混勻備用.
9.銻標準使用液1.00mg/L
吸取1mL銻標準儲備液,移入1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液（4mol/L）稀釋至刻度。
10.硼氫化鉀堿性溶液0.005g/mL
稱(chēng)取1.0g氫氧化鉀溶于200mL實(shí)驗室一級純水中,溶解后加人1.0g硼氫化鉀繼續溶解，過(guò)濾后使用。
11.氬氣：純度大于99.99%
12.具有銻特種空心陰極等的原子熒光光度計。
取采集好的實(shí)驗水樣18mL,置于25mL的比色管中，然后加入2mL鹽酸（1.19g/mL）、約0.25g固體硫脲，搖晃均勻后在室溫經(jīng)過(guò)1h左右讓其完全溶解后，定容待測。
水質(zhì)檢測儀器工作條件設置為:燈電流60mA,負高壓360V-380V,爐溫800℃,載氣流量600mL/min,屏蔽氣1000mL/mi,試劑消耗量(間斷法)2mL。按儀器規定的操作程序測定經(jīng)處理后的樣品,測得熒光強度。需要注意一點(diǎn)具體的參數設置不同型號的儀器要根據說(shuō)明書(shū)來(lái)進(jìn)行操作。
分別吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL的1mg/L銻標準使用液（1.0mg/L）一組50mL容量瓶中,加入35.0mL、34.5mL、34.0mL、33.0mL、31.0mL鹽酸溶液（4mol/L）及各10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液（0.05g/mL）,用水稀釋至刻度,各對應點(diǎn)的濃度分別為0mg/L、0.010mg、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L。然后按檢測步驟測定各濃度的銻標準使用液,并繪制熒光強度對銻濃度的校準曲線(xiàn)。
最后污水中總銻的濃度可以通過(guò)相應公式計算得出。
最新動(dòng)態(tài)
