原子吸收光譜法檢測污水中總銅含量的步驟

  水中重金屬含量的檢測大多都采用分光光度法，這種方法主要是操作簡(jiǎn)便。今天我們來(lái)講一講利用原子吸收光譜法檢測污水中總銅含量的步驟。

  采用火焰原子吸收光譜法檢測城鎮污水中總銅含量的范圍在0.05mg/L-5.0mg/L，但濃度的檢測范圍也與儀器的特性有關(guān)。將水樣吸入火焰后，被檢測的銅元素成基態(tài)原子，能夠對特征譜線(xiàn)產(chǎn)生吸收，在一定的條件下，特征譜線(xiàn)的強度變化與被測元素的濃度成正比，將被測水樣吸光度與標準溶液吸光度相比較就能計算出其濃度。

  此方法通常不會(huì )有太大的干擾，但當堿性金屬或堿土金屬的鹽類(lèi)太高時(shí)會(huì )影響檢測的精確度。

檢測所用試劑

1.硝酸 1.40g/mL,優(yōu)級純。

2.硝酸 1.40g/mL,分析純。

3.高氯酸 1.67g/mL,優(yōu)級純。

4.硝酸溶液(1+1)

  將硝酸與等體積實(shí)驗室一級純水混合。

5.硝酸溶液(0.2+9.8)

  將2mL硝酸緩慢加人到998m實(shí)驗室一級純水中。

6.硝酸溶液(1+1)

  將硝酸與等體積實(shí)驗室一級純水混合。

7.銅儲備溶液1000mg/L

  稱(chēng)取(1000±0.001)g光譜純金屬銅或稱(chēng)取相當量的銅氧化物(光譜純)用硝酸溶液(1+1)溶解完全,冷卻后,轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線(xiàn)。

8.銅標準溶液

  用硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋銅儲備溶液，得到濃度為50mg/L的銅標準溶液。

9.乙炔

  由乙炔鋼瓶供給,純度以能獲得淺藍色的貧燃火焰為合格。

10.空氣

  由空氣壓縮機供給,使用時(shí)應過(guò)濾,以除去實(shí)驗室一級純水油、灰塵等雜質(zhì)。

檢測所用儀器

1.原子吸收分光光度計。

2.實(shí)驗室常用玻璃器皿。

檢測步驟

1.消解水樣

  取100mL樣品移入250mL高型燒杯中,加5mL優(yōu)純級硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)到10mL,取下冷卻,沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸,當樣品污染不嚴重時(shí),可用少量過(guò)氧化氫代替高氯酸,繼續加熱消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加熱煮沸,驅盡氯氣及氮氧化物,然后用熱水溶解,濾入100mL容量瓶中,定容待測。

2.儀器操作

  嚴格按操作手冊進(jìn)行,測定條件為波長(cháng)324.7nm、燈電流為6mA、火焰類(lèi)型為貧燃。

3.吸光度測量

  儀器用硝酸溶液（0.2+99.8）調零，待零點(diǎn)穩定后，依次將工作溶液、空白試驗溶液和已經(jīng)消解溶液噴入火焰，記錄吸光度，將樣品的吸光度扣除空白試驗吸光度，在工作曲線(xiàn)上查出水樣中總銅的含量。

繪制工作曲線(xiàn)

  分別取銅標準溶液0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋至標線(xiàn),此標準系列的濃度分別為0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/、2.50mg/L、5.00mg/L。儀器用硝酸溶液（0.2+99.8）調零,吸入工作溶液測得吸光度,繪制吸光度對銅含量的工作曲線(xiàn)。工作曲線(xiàn)繪制應與檢測同時(shí)進(jìn)行。

  最后通過(guò)相應的公式計算出水樣中總銅的含量。