污水中的總氮我們可以采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,此方法的名字聽(tīng)起來(lái)很長(cháng),其實(shí)操作起來(lái)非常簡(jiǎn)單。其原理是在120℃-124℃的堿性介質(zhì)中,用過(guò)硫酸鉀作氧化劑,可將水樣中含氮化合物轉化為硝酸鹽,同時(shí)大部分有機物被氧化分解。用紫外分光光度法用于波長(cháng)220nm和275nm處分別測出吸光度。然后通過(guò)這兩個(gè)波長(cháng)的吸光度求出校正吸光度(A=A220-2A275)。通過(guò)工作曲線(xiàn)計算總氮的含量。其測定范圍為0.050mg/L-8mg/L。
1.紫外分光光度計
2.石英比色皿 10mm
3.壓力蒸汽消毒器
4.具塞玻璃磨口比色管
5.堿性過(guò)硫酸鉀溶液
稱(chēng)取40g過(guò)硫酸鉀,15g氫氧化鈉于無(wú)氨純水中,不溶時(shí)可加熱溶解,稀釋至1000mL,將此溶液放在聚乙烯瓶中,可儲存1周。
6.鹽酸溶液 10%
將10mL鹽酸加入100mL無(wú)氨純水中。
7.硝酸鉀標準儲備液 100mg/L
稱(chēng)?。?.7218±0.0007)g經(jīng)(105-110)℃烘干2h的硝酸鉀溶于無(wú)氨純水中,定量轉移至1000mL容量瓶中,加入2mL三氯甲烷,稀釋至標線(xiàn),可穩定6個(gè)月以上。
8.硝酸鉀標準使用溶液 10mg/L
吸取10mL硝酸鉀儲備溶液于100mL容量瓶中,用無(wú)氨純水稀釋至刻度。
9.無(wú)氨純水
將蒸餾水通過(guò)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱來(lái)制取,無(wú)氨純水應貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jì)?,每升中?0g強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂以利保存。
1.對于水質(zhì)比較惡劣的污水,可以將采集的水樣過(guò)濾后再測定,這樣能避免水中生物產(chǎn)生的氮影響檢測結果。
2.如果水樣中含有六價(jià)鉻離子以及三價(jià)鉻離子時(shí),我們可以加入5%鹽酸羥胺溶液1mL-2mL消除其干擾。
3.碳酸鹽及碳酸氫鹽的干擾,可加入一定量的鹽酸消除對檢測結果的影響。
1.取10mL試驗樣品于25mL比色管中,加入5mL堿性過(guò)硫酸鉀,塞緊磨口塞,用紗布裹緊比色管塞后應系牢。將比色管放入壓力鍋內,加熱到120℃-124℃開(kāi)始計時(shí),使比色管在過(guò)熱水蒸氣中加熱0.5h后,自然冷卻,移去外蓋,取出比色管并冷卻至室溫。
2.加入10%鹽酸溶液1mL,用無(wú)氨純水稀釋至25mL標線(xiàn),然后搖勻。
3.以無(wú)氨純水作為參比,用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(cháng)處測定吸光度,計算出校正吸光度,在工作曲線(xiàn)上測出氮的含量。
分別吸取0mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL硝酸鉀標準儲備液于25mL比色管中,用無(wú)氨純水稀釋至10mL標線(xiàn),分別得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、7.00mg/L、8.00mg/L。按檢測步驟進(jìn)行測定,用校正吸光度繪制工作曲線(xiàn),同時(shí)用10mL無(wú)氨純水進(jìn)行空白水樣檢測。
最后通過(guò)公式計算出水樣中總氮的含量。
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