日常的水體中總氮一般包括有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。而水樣中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮用鋅-硫酸可以還原成硫酸銨;有機氮以硫酸銅作催化劑經(jīng)硫酸消解后,轉變成硫酸銨。在堿性條件下蒸餾放出氨,吸收于硼酸溶液中,然后與納氏試劑反應生成黃棕色絡(luò )合物,該絡(luò )合物的顏色深度與氮的含量成正比。通過(guò)此方法我們可以對城鎮污水中的總氮進(jìn)行檢測。
1.納氏試劑
稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，冷至室溫，稱(chēng)取7g碘化鉀和10g碘化汞，溶于實(shí)驗室一級純水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，于暗處存放，時(shí)間有效期可達一年。
2.酒石酸鉀鈉溶液
稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉，溶于100mL水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻后，稀釋至100mL。
3.總氮標準溶液
用市售的總氮標準溶液經(jīng)過(guò)適當的稀釋?zhuān)渲瞥?0mg/L。
4.無(wú)氨蒸餾水
每升蒸餾中加0.1mL濃硫酸進(jìn)行重蒸餾?；蛴秒x子交換法，蒸餾水通過(guò)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱來(lái)制取。無(wú)氨蒸餾水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jì)?，每升中?0g強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）以利保存。
5.硫酸銅
稱(chēng)取10g硫酸銅溶于100mL實(shí)驗室純水中。
6.硼酸溶液
稱(chēng)取20g硼酸溶于1000mL實(shí)驗室純水中。
7.氫氧化鈉溶液
稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶于1000mL實(shí)驗室純水中。
8.鋅粉
9.鋅粒
10.凱氏燒瓶500mL或100mL
11.全玻蒸餾器 1000mL
12.電爐
13.比色管50mL
14.容量瓶200mL
15.分光光度計
16.無(wú)水硫酸鈉
17.硫酸
1.量取適量收集到的水樣于凱氏燒瓶中，加入1g鋅粉，10mL 10%硫酸銅溶液及0.4g無(wú)水硫酸鈉，待鋅粉反應完全后，加熱消解至消解液呈透明藍綠色，繼續消解20min-30min。
2.待消解液冷卻后，將其轉移至蒸餾燒瓶中，加水使體積為200mL左右，另在200mL容量瓶中加入50mL硼酸溶液用來(lái)吸收餾出液，導液管插至吸收液面下。
3.再往蒸餾瓶中投入2粒鋅粒，立即通過(guò)分液漏斗加入40mL氫氧化鈉溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，關(guān)閉活塞加熱蒸餾。待餾出液約200mL時(shí)，停止蒸餾，并將餾出液定容至刻度。
4.取適量餾出液于50mL比色管中作為試份，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，混合均勻，再加入1mL納氏試劑，搖勻，放置10min后，在420nm波長(cháng)下，用10mm比色皿，以純水作參比，測定吸光度。
在8個(gè)凱氏燒瓶中，分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL總氮標準溶液，按檢測步驟進(jìn)行操作，將上面系列標準溶液測定吸光度扣除空白試驗的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度為縱坐標，總氮濃度為橫坐標，繪制工作曲線(xiàn)，用100mL純水作空白試驗樣品。
最后按照相關(guān)計算公式得出所測水樣中的總氮濃度。
對排入水質(zhì)凈化廠(chǎng)的廢污水進(jìn)行總氮測定時(shí),可將實(shí)驗水樣中的生物固體過(guò)濾后再測定,避免其細胞中的氮影響測定結果。
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