滴定法多用于水質(zhì)硬度、酸堿度等參數的檢測,一般滴定時(shí)溶液本身不會(huì )改變,只是顏色會(huì )出現改變,檢測人員或相關(guān)水質(zhì)檢測儀器就能夠通過(guò)這些顏色來(lái)判斷,水中所測物質(zhì)的含量。因此在滴定時(shí)溶液與指示劑生成顏色的穩定性至關(guān)重要,但除此之外在水質(zhì)滴定檢測時(shí)的仍有很多操作事項需要注意。
1.每次滴定前都應將液面調至零刻度或接近零刻度處,這樣可使每次滴定前后的讀數基本上都在滴定管的同一部位,從而消除由于滴定管刻度不準確而引起的誤差;還可以保證滴定操作過(guò)程中溶液足夠量,避免由于溶液量不夠,需重新裝一次溶液再滴定而引起的讀數誤差。
2.滴定時(shí)左手不能離開(kāi)旋塞,任溶液自流,要控制好滴定速度。
3.搖錐形瓶時(shí),應微動(dòng)腕關(guān)節,使錐形瓶作圓周運動(dòng),瓶中的溶液則向同一方向旋轉,左、右旋轉均可,但不可前后晃動(dòng),以免溶液濺出。
4.滴定時(shí),應認真觀(guān)察錐形瓶中的溶液顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化,而不顧滴定反應的進(jìn)行。
5.要正確控制滴定速度。
開(kāi)始滴定時(shí),速度可稍快些,但溶液不能成流水狀地從滴定管放出。應呈“見(jiàn)滴成線(xiàn)”狀,這時(shí)流速為3~4滴/s左右。接近終點(diǎn)時(shí),應一滴一滴地加人??斓浇K點(diǎn)時(shí),應半滴半滴地加入,直到溶液出現顏色變化為止。
6.半滴溶液的控制與加入。
用酸式滴定管時(shí),可慢慢轉動(dòng)旋塞,旋塞稍打開(kāi)一點(diǎn),讓溶液慢慢流出懸掛在出口管尖上,形成半滴,立即關(guān)閉活塞。用堿式滴定管時(shí),拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,稍用力向右擠壓乳膠管,使溶液慢慢流出,形成半滴,立即松開(kāi)拇指與食指,溶液即懸掛在出口管尖上。然后將滴定管嘴盡量伸入瓶中較低處,用瓶壁將半滴溶液靠下,再從洗瓶中吹出蒸餾水將瓶壁上的溶液沖下去。注意只能用很少量蒸餾水沖洗1-2次,否則使溶液過(guò)分稀釋,導致終點(diǎn)顏色變化不敏銳。在燒杯中進(jìn)行滴定時(shí),可用玻璃棒下端輕輕沾下滴定管尖的半滴溶液,再浸入燒杯中攪勻。但應注意,玻璃棒只能接觸溶液不能接觸管尖。用堿式滴定管滴定時(shí),一定先松開(kāi)拇指和食指,再將半滴溶液靠下,否則尖嘴玻璃管內會(huì )產(chǎn)生氣泡。
7.滴定結束后滴定管的處理
滴定結束后,滴定管內剩余的溶液應棄去,不可倒回原瓶,以防沾污溶液。隨即依次用自來(lái)水和蒸餾水將滴定管洗凈,然后裝滿(mǎn)蒸餾水,夾在滴定管架上,上口用一器皿罩上,下口套一段潔凈的乳膠管或橡皮管,或倒夾在滴定管架上備用。長(cháng)期不用,應倒盡水,酸式滴定管的活塞和塞套之間應墊上一張小紙片,再用橡皮圈套上,然后收到儀器柜中。
最新動(dòng)態(tài)