在進(jìn)行水質(zhì)檢測時(shí)有一部分的項目需要對樣品進(jìn)行消解，這樣才能保證檢測結果的準確性。不過(guò)在消解時(shí)不同水樣，或檢測項目不同采用的方式也不一樣。例如在檢測水中重金屬銅時(shí)，如果采集的水樣中二價(jià)鐵的含量比較高就會(huì )對測定結果產(chǎn)生影響，此時(shí)就需要在水樣中加入酒石酸進(jìn)行消除。還有就像在檢測總氮、COD這些參數，需要在檢測操作過(guò)程中通過(guò)高溫對水樣進(jìn)行消解，其目的也是將水樣中的干擾物去除提高測定結果的準確性。
其實(shí)消解就是利用酸和高溫來(lái)破壞水樣中有機物，使其無(wú)法對測定結果進(jìn)行干擾。水質(zhì)檢測時(shí)樣品的消解方法比較常用的有溫和消解法和劇烈消解法兩種。
1.對于一些需要長(cháng)時(shí)間保存的水樣，在檢測方法允許的情況下，在采集時(shí)可以加入適當的濃硝酸、濃硫酸等進(jìn)行保存。這樣可以抑制水樣中的生物活動(dòng)。
2.取100mL混合均勻的樣品到一個(gè)燒杯或燒瓶中，加入5mL 1+1鹽酸。
3.用水浴鍋或蒸汽浴加熱樣品，不要煮沸直至水樣減少15-20mL。
4.對水樣進(jìn)行過(guò)濾去除所有的不溶解雜質(zhì)。
5.加入5.0mol/L氫氧化鈉溶液調節消解水樣，使水樣的pH=4。一定要注意每次滴入氫氧化鈉后要混合均勻后檢驗當前的pH值。
6.將樣品倒入容量瓶中，用實(shí)驗室一級純水稀釋至刻度線(xiàn)然后進(jìn)行檢測。大家要注意容量瓶必須要用實(shí)驗室純水清洗后才能使用，如果是重金屬水質(zhì)樣品，容量瓶必須要經(jīng)過(guò)酸洗后才能使用。
7.實(shí)驗室純水用以上步驟進(jìn)行試劑空白測試。
有的時(shí)候溫和消解方法沒(méi)辦法將水樣中的干擾物去除干凈，例如檢測廢水的重金屬參數。這就需要用比較劇烈的消解方式來(lái)去除水樣中所有能夠干擾的有機物。
1.用重蒸過(guò)的1+1硝酸溶液將水樣全部酸化，使其pH<2。
2.按照相關(guān)操作標準將適當劑量的水樣添加到已經(jīng)處理好的燒杯中，在燒杯中添加3mL重蒸過(guò)的濃硝酸。
3.將燒杯放在水浴鍋或蒸氣浴上加熱直至幾乎蒸干，在此過(guò)程中不要使水樣沸騰。
4.將燒杯冷卻后加入3mL濃硝酸。
5.用蒸發(fā)皿或表面皿蓋住燒杯，提高水浴鍋或蒸氣浴溫度對其進(jìn)行加熱。直至消解水樣澄清或顏色不再隨著(zhù)回流發(fā)生變化。
6.再一次加熱至幾乎蒸干后冷卻燒杯，如果在操作中發(fā)現仍然有懸浮物和沉淀物，可以在加入1+1鹽酸進(jìn)行消解，最終水樣參考劇烈消解體積表。
7.加熱燒杯后緩緩加入5.0mol/L氫氧化鈉，使徹底與水樣融合后測定pH值，確保水樣pH=4。
8.將水樣轉入容量瓶中用實(shí)驗室純水進(jìn)行稀釋?zhuān)罱K稀釋水樣參考劇烈消解體積表。
9.水樣的最終結果可以通過(guò)修正系數乘以分析結果得出。
10.用實(shí)驗室純水按以上步驟進(jìn)行空白試驗測試。
以上就是常用的水質(zhì)檢測樣品消解方法
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