水中金屬鎘檢測時(shí)消除干擾的方法

  地下水和地表水中的共存離子和化合物,在常見(jiàn)濃度下不干擾測定。當鈣的濃度高于1000mg/L時(shí),抑制鎘的吸收,濃度為2000mg/L時(shí),信號抑制達19%在弱酸性條件下,樣品中六價(jià)鉻的含量超過(guò)30mg/L時(shí),由于生成鉻酸鉛沉淀而使鉛的測定結果偏低,在這種情況下需要加入1%抗壞血酸將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻。樣品中溶解性硅的含量超過(guò)20mg/L時(shí)干擾鋅的測定,使測定結果偏低,加入200mg/L鈣可消除這一干擾。鐵的含量超過(guò)100mg/L時(shí),抑制鋅的吸收。當樣品中含鹽量很高,分析波長(cháng)又低于350nm時(shí),可能出現非特征吸收。如高濃度鈣,因產(chǎn)生非特征吸收,即背景吸收,使鉛的測定結果偏高。

  基于上述原因,分析樣品前需要檢驗是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過(guò)測定加標回收率,判斷基體干擾的程度。通過(guò)測定分析線(xiàn)附近1nm內的一條非特征吸收線(xiàn)處的吸收,可判斷背景吸收的大小?？梢愿鶕尘靶ＵR近線(xiàn)波長(cháng)表進(jìn)行選擇與選用分析線(xiàn)相對應的非特征吸收譜線(xiàn)。

  根據檢驗的結果,如果存在基體干擾,可加入干擾抑制劑,或用標準加入法測定并計算結果。如果存在背景吸收,用自動(dòng)背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線(xiàn)法進(jìn)行校正。后一種方法是從分析線(xiàn)處測得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線(xiàn)處的吸收值,得到被測元素原子的真實(shí)吸收。此外,也可通過(guò)螯合萃取或樣品稀釋、分離或降低產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。

  采用APDC-MIBK萃取體系時(shí),若樣品的化學(xué)需氧量大于500mg/L,對萃取效率可能有影響。鐵含量小于5mg/L時(shí)不干擾測定。如果水樣中的鐵量較高時(shí),大家可以采用碘化鉀-甲基異丁基甲酮( KI-MIBK)萃取體系的效果更好。如果樣品中存在的某類(lèi)絡(luò )合劑與被測金屬離子形成絡(luò )合物,比與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨或碘化鉀形成的絡(luò )合物更穩定,則必須在測定前將其氧化分解。