滴定法檢測水中銨離子時(shí)需要注意的問(wèn)題

水樣在檢測時(shí)需要注意的問(wèn)題

1.檢測時(shí)水樣中存在的尿素可能是主要干擾物,它會(huì )在規定條件下以氨餾出,從而引起最后的測定結果結果偏高,另外揮發(fā)性胺類(lèi)也能夠引起干擾,它們會(huì )被餾出并在滴定時(shí)與酸反應,因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺同樣會(huì )以這種方式被測定。

2.實(shí)驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jì)?一定要盡快進(jìn)行分析, 或者使用濃硫酸將樣品酸化至pH<2,在2-5℃下存放。但一定要注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

3.如果水樣中存在余氯,在檢測時(shí)應加入幾粒結晶硫代硫酸鈉除去。

4.如水樣偏酸性或堿性,先加氫氧化鈉或硫酸,調節pH=7.0。

5.如水樣含鈣量大于250mg時(shí),因鈣與磷酸鹽生成磷酸鈣沉淀釋放出氫離子會(huì )降低pH而影響氨的蒸出。因此每250mg鈣要多加10mL磷酸鹽緩沖液。

滴定水中銨離子時(shí)需要注意的問(wèn)題

1.滴定由含銨量高的樣品所得到的餾出液時(shí),可以更換鹽酸標準液濃度為0.1mol/L。

2.氨只要被蒸餾至接收瓶,就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢,表明可能存在干擾物質(zhì),它們在緩慢水解產(chǎn)生氨。

3.蒸餾前認真檢查蒸餾裝置連接處,不能漏氣,否則會(huì )因蒸餾出的氣體損失而影響測定結果。

4.蒸餾時(shí)避免發(fā)生暴沸,否則造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

5.蒸餾時(shí)如產(chǎn)生泡沫,可加入少許石蠟碎片于燒瓶中。蒸餾裝置在停止加熱后,在蒸餾瓶不再產(chǎn)生蒸汽時(shí),將導管管尖適時(shí)離開(kāi)吸收液的液面,消除蒸餾裝置內與外界的壓力差,以消除吸收液倒吸問(wèn)題。