水中揮發(fā)酚的檢測相對于其他的一些物質(zhì)來(lái)說(shuō)比較復雜。主要是因為水中的揮發(fā)酚在采集和檢測過(guò)程中容易受到污染及干擾，從而導致測定結果不準確的情況發(fā)生。例如在采集水質(zhì)樣品時(shí)要檢測是否有游離氯的存在，如果有就需要加入過(guò)量硫酸亞鐵進(jìn)行去除，另外采集后還要加入適量的藥劑防止微生物對酚類(lèi)進(jìn)行生物氧化。今天我們就來(lái)討論一下水中揮發(fā)酚檢測采樣時(shí)需要注意的事項。
（1）水樣中的氧化劑、油類(lèi)、硫化物、有機或無(wú)機還原性物質(zhì)和芳香胺類(lèi)會(huì )干擾揮發(fā)酚的測定，大家在采集和檢測時(shí)一定要注意。
（2）揮發(fā)酚的水樣一定要在采樣后的4小時(shí)內完成測定，如果條件不允許，大家可以添加固定劑。每升待檢測水樣添加2gNaOH，使水樣的pH>12，然后在4℃的環(huán)境下保存，注意保存時(shí)間不能超過(guò)24小時(shí)。
（3）在不確定水樣中是否存在氧化劑時(shí)，可以通過(guò)將水樣酸化后滴于碘化鉀淀粉試紙上來(lái)進(jìn)行判斷，如果出現藍色,說(shuō)明存在氧化劑(如游離氯)?？杉尤脒^(guò)量的硫酸亞鐵排除。
（4）水樣中含少量硫化物時(shí),可以用磷酸酸化后,加入適量硫酸銅即可生成硫化銅而被除去。當含量較高時(shí),則應在樣品用磷酸酸化后,置通風(fēng)柜內進(jìn)行攪拌曝氣使其生成硫化氫逸出。
（5）當水樣中含有油類(lèi)時(shí),可以將樣品移入分液漏斗中,靜置分離出浮油后,加粒狀氫氧化鈉使調節至pH=12-12.5,立即用四氯化碳萃取(每升樣品用40mL四氯化碳萃取兩次),棄去四氯化碳層,將經(jīng)萃取后樣品移入燒杯中,于水浴上加溫以除去殘留的四氯化碳。再用磷酸調節至pH=4。
（6）如水樣含揮發(fā)性酸時(shí),可使餾出液pH降低,必要時(shí)于餾出液中用氨水調至中性后,再加緩沖溶液。
（7）水樣中含甲醛、亞硫酸鹽等有機或無(wú)機還原性物質(zhì),可分取適量樣品于分液漏斗中,加0.5mol/L硫酸溶液使之呈酸性,分次加入50mL、30mL、30mL乙醚以萃取酚,合并乙醚層于另一分液漏斗,分次加入4mL、3mL、3mL10%氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取,使酚類(lèi)轉入氫氧化鈉溶液中。合并堿溶液萃取液,移入燒杯中,置水浴上加溫,以除去殘余乙醚,然后用無(wú)酚水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積。乙醚為低沸點(diǎn)、易燃和具麻醉作用的有機溶劑,使用時(shí)要小心,周?chē)?m內應無(wú)明火,并在通風(fēng)柜內操作。室溫較高時(shí),樣品和乙醚宜先置冰水浴中降溫后,再進(jìn)行萃取操作,每次萃取應盡快地完成。
（8）芳香胺類(lèi)亦可與4-氮基安替比林產(chǎn)生橙色反應而干擾酚的測定。一般在酸性條件下,通過(guò)預蒸餾可與之分離,必要時(shí)可在pH<0.5的條件下蒸餾,以減小其干擾。
以上就是在檢測水質(zhì)揮發(fā)酚采樣時(shí)需要注意的事項。
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