水樣在收集時(shí)要采用玻璃瓶或聚乙烯瓶，采樣過(guò)后應立即進(jìn)行測定，如果因條件限制無(wú)法直接進(jìn)行檢測時(shí)，測定人員需要在水樣中加入適量的硫酸，將水樣pH調節至小于2時(shí)在4攝氏度下進(jìn)行保存。水樣靜置30min后，用吸管一次或多次移取水樣，吸管進(jìn)水尖嘴應插至水樣表層50mm以下位置，然后再加保存劑進(jìn)行貯存。
檢測時(shí)如果汞鹽消解后形成汞銨絡(luò )合物，大家可以在堿性蒸餾時(shí)加入適量的硫代硫酸鈉使絡(luò )合物分解。蒸餾前認真檢查蒸餾裝置連接處,不能漏氣,否則會(huì )因蒸餾出的氣體損失而影響測定結果。蒸餾時(shí)避免暴沸,否則會(huì )因吸收不完全而使測定結果偏低，蒸餾時(shí)必須保持蒸餾瓶?jì)热芤撼蕢A性。蒸餾期間瓶?jì)热缛詾榍宄和该饕后w,在蒸餾結束后要檢査溶液的酸堿性。必要時(shí)添加適量水和氫氧化鈉溶液重新蒸餾。對難消解的有機氮化合物,可適當增加消解時(shí)間,也可加入硫酸汞溶液作為催化劑,每個(gè)水樣加2mL。
凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量。包括氨氮和在此條件下能轉化為銨鹽的有機氮化合物。此類(lèi)有機氮化合物主要是氨基酸、蛋白質(zhì)、胨、尿素、核酸及合成的負三價(jià)氮的有機氮化合物。因此大家在檢測時(shí)要根據具體需要來(lái)使用此方法。
蒸餾后殘液中含汞鹽沉淀,應過(guò)濾分離后作妥善處理。含有汞鹽廢液的處理:控制溶液酸度0.3moL/L,加入過(guò)量的硫化物,使其生成硫化汞沉淀。
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