1.樣品采集后應盡快分析,否則會(huì )吸附于容器壁上,使水樣的最終測定結果偏低。
2.樣品消解不得蒸干,否則易有損失。當樣品成分復雜時(shí),可以用硝酸-高氯酸反復進(jìn)行消解,直至溶液澄清后即可使用。
3.加高氯酸之前,先用硝酸預消解,將大量還原性有機物破壞后,再加高氯酸作最后消解，這樣才能更好的去除雜質(zhì)。
4.中性或堿性水樣不宜用玻璃瓶,特別不能用軟玻璃瓶,否則易受鉀、鈉的污染。
5.水樣應貯存在塑料瓶中,用硝酸調pH<2。
1.鉀是堿金屬,其電離電位較低,在火焰中容易產(chǎn)生干擾,用加入鈉作“消電離劑”的方法,可抑制干擾。
2.氣體鋼瓶要避免受熱、撞擊、日曬、烘烤。搬運氣瓶時(shí)應套好防護帽和防震膠圈,要輕拿、輕放,防止摔擲、敲擊、滾滑或劇烈震動(dòng)。嚴棼用金屬工具敲打閥門(mén)。瓶?jì)葰怏w嚴禁用盡,必須保留不低于0.05MPa的剩余壓力。
氧氣瓶、可燃氣體鋼瓶不要放在實(shí)驗室或樓道內,直立放置并用架子套環(huán)固定。氧氣瓶閥門(mén)及減壓閥嚴禁黏附油脂,也不允許戴粘有油脂的手套開(kāi)啟閥門(mén)。要距明火10m以上,使用時(shí)必須直立。氧氣減壓器可用于O2、N2、Ar、He、空氣,螺紋是右旋的(俗稱(chēng)正扣)。氫氣減壓器可用于H2、CO可燃氣體,螺紋是左旋的(俗稱(chēng)反扣)。
使用乙炔氣為燃氣時(shí),乙炔鋼瓶?jì)群斜凸柙逋恋忍盍?。當壓力低?.5MrPa時(shí)應更換鋼瓶,防止瓶?jì)缺任飼?huì )沿管道流進(jìn)火焰,造成火焰燃燒不穩定,噪聲增大。乙炔鋼瓶使用時(shí),瓶閥出口配置專(zhuān)用減壓器和回火防止器,放氣壓力不得超過(guò)0.15MPa,嚴禁在泄漏情況下使用。經(jīng)常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴格遵守有關(guān)操作規程。
減壓器的選用要注意高壓和低壓的壓力范圍,確保減壓器高壓表壓力上限大于鋼瓶氣體壓力,低壓表壓力上限大于使用壓力。減壓器安裝后,要用皂液檢查,要嚴密不漏氣。開(kāi)啟髙壓氣瓶應先檢查減壓閥螺桿是否松動(dòng),操作者應站在氣瓶出口的側面,動(dòng)作要慢,以減少氣流摩擦,防止產(chǎn)生靜電。開(kāi)啟鋼瓶前,先關(guān)閉低壓表,鋼瓶開(kāi)啟后,再開(kāi)啟低壓表并調節輸出壓力至所需值。
3.在硝酸濃度>8%、硫酸濃度>2%時(shí),使吸光度偏低。鹽酸和高氯酸濃度增加時(shí)吸光度明顯下降,因此操作時(shí)標準系列和水樣的酸度要一致,一般選用2%硝酸為宜。
4.鉀、鈉為常量元素,必須認真操作,注意器皿、試劑等帶來(lái)的污染。如果有條件,建議使用石英玻璃器皿。
5.對高濃度的樣品,可使用次靈敏線(xiàn)或旋轉燃燒頭到一定角度縮短光程,以避免稀釋帶來(lái)的誤差。
6.測定時(shí),被測水樣及標準溶液的液位高度盡量保持一致,以使吸入量盡量致。
7.若測定鉀離子的目的,在于確定循環(huán)冷卻水濃縮倍數時(shí),可將水樣按運行狀況進(jìn)行稀釋,使其含鹽量接近補充水狀況,再進(jìn)行測定,可相對消除干擾。
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