鐵是水中比較常見(jiàn)的一種重金屬元素,如果飲用水中含有適當的鐵元素,那對人體是有益的??梢坏┧需F元素超標長(cháng)期飲用的話(huà)就會(huì )對人體造成危害,因此相關(guān)部門(mén)對水中的鐵含量做出了明確規定。水中的鐵元素主要來(lái)自于地殼中的礦物質(zhì)和氧化物,一般水中的鐵以二價(jià)、三價(jià)以及氧化鐵等形式存在。之前為大家介紹過(guò)如何檢測水中的二價(jià)鐵,今天我們接著(zhù)來(lái)講一下如何用磺基水楊酸分光光度法檢測水中總鐵的含量。
1.分光光度計
2.分析天平
3.干燥箱
4.具塞比色管 50mL
5.濃鹽酸(優(yōu)級純)
6.1mol/L鹽酸溶液
7.30%磺基水楊酸溶液
8.過(guò)硫酸銨
9.鐵標準溶液
a.貯備溶液
稱(chēng)取0.1000g純鐵絲,加入50mL鹽酸溶液(1mol/L)加熱全部溶解后,加少量過(guò)硫酸銨,煮沸數分鐘,移入1L容量瓶中,用一級試劑水稀釋至刻度?;蚍Q(chēng)取0.8634g硫酸高鐵銨,溶于50mL鹽酸溶液中,待全溶后轉入1L容量瓶中,用一級試劑水稀釋至刻度,以重量法標定其濃度。
b.工作溶液
取上述貯備液100mL注入1L容量瓶中,加入50mL鹽酸溶液,用一級試劑水稀釋至刻度。
根據鐵標準溶液的配制表取一組鐵工作液注于一組50mL比色管中,分別加入1m濃酸鹽,用一級試劑水稀釋至約40mL。加4mL磺基水楊酸溶液,搖勻,加濃氨水約4mL,搖勻使pH達9-11,用一級試劑水稀釋至刻度?;炀笥梅止夤舛扔嬕砸砸患壴噭┧鲄⒈葴y定吸光度。將所測吸光度和相應的鐵含量繪制工作曲線(xiàn)。
a.將取樣瓶用鹽酸溶液(1+1)洗滌后,再用一級試劑水清洗三次,然后于取樣瓶中加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL)直接取樣。
b.取50mL水樣于100~150mL的燒杯內,加入1mL濃鹽酸,煮沸濃縮至約20mL,冷卻后移至比色管中,并用少量一級試劑水清洗燒杯2~3次,洗液一并注入比色管中,但應使其總體積不大于40mL。按繪制工作曲線(xiàn)的步驟進(jìn)行發(fā)色,并在分光光度計上測定吸光度。根據測得的吸光度,查工作曲線(xiàn)即得水樣中的含鐵量。
1.水樣含鐵量小于50ug/L時(shí),應采用鄰菲羅啉法測定。含鐵量大于500ug/L時(shí),可將水樣酌情稀釋后測定。
2.對有顏色的水樣,應增加過(guò)硫酸銨的加入量,并通過(guò)空白試驗扣除過(guò)硫酸銨的含鐵量。過(guò)硫酸銨也可配成溶液使用,但由于其溶液不穩定,應在使用時(shí)配。
3.為了保證顯色正常,應注意氨水濃度是否可靠。
4.為了保證水樣不受污染,在使用取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿前,均應用鹽酸(1+1)煮洗。
5.磷酸鹽對本方法無(wú)干擾。
6.水樣過(guò)濾后,測定結果偏低。
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