在酸性條件下水中的聚磷酸鹽在煮沸的過(guò)程中會(huì )逐步水解為正磷酸鹽,能夠與鉬酸銨生成磷鉬銻絡(luò )合物,在使用抗壞血酸還原成磷鉬藍后,可以使用分光光度法進(jìn)行檢測。因此我們可以采用此類(lèi)方法來(lái)檢測水中的總無(wú)機磷酸鹽。但需要大家注意的一點(diǎn)是這種方法的檢測范圍在0.05-50mg/L。
分光光度計
容量瓶 50mL
電爐 800-1000W
(1)硫酸溶液(1+35)。
(2)抗壞血酸溶液稱(chēng)取10.0g抗壞血酸,溶于100mL三級試劑水中,搖勻貯存于棕色瓶中,在冰箱中可穩定放置2周。
(3)鉬酸銨溶液稱(chēng)取酸銨13.0g、酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6·1/2H2O)溶于200mL三級試劑水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混勻,冷卻后稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中
(4)8%氫氧化鈉溶液稱(chēng)取20.0g氫氧化鈉,溶于250mL三級試劑水中,搖勻,貯存于塑料瓶中。
(5)磷酸鹽標準溶液(1mL含0.1mgPO4)
a.貯備溶液
稱(chēng)取0.7165g已于105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶于100mL三級試劑水中,并轉移到1L容量瓶中,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻。
b.標準溶液
準確吸取100mL貯備溶液于500mL容量瓶中,稀釋至刻度。
準確吸取磷酸鹽標準溶液,分別加入6支50mL容量瓶中,然后用三級試劑水稀釋至40mL備用。接著(zhù)向各容量瓶中加入2mL鉬酸銨溶液,搖勻后在加入1mL的抗壞血酸溶液,用三級試劑水稀釋至刻度。在室溫下放置10分鐘,立即用1cm比色皿,在波長(cháng)710nm處以空白調零進(jìn)行檢測。并以吸光度為縱坐標,磷酸鹽量為橫坐標,繪制出標準曲線(xiàn)。
準確吸取20mL經(jīng)濾紙過(guò)濾后的水樣至錐形瓶中,用水稀釋至約40mL,加硫酸溶液1mL用小火煮沸至近干,在冷卻后轉移至50mL容量瓶中,加入2mL鉬酸銨溶液,搖勻后再加入1mL抗壞血酸溶液,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻后在室溫下放置10分鐘。立即用比色皿在波長(cháng)710nm處測定其吸光度。根據參數通過(guò)相應數據得出總無(wú)機磷酸鹽的含量。
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