水中硫酸鹽的檢測方法

  今天給大家講一下水中硫酸鹽的檢測方法，需要提醒大家一點(diǎn)的是今天介紹的方法適用于水中含量小于10mg/L的硫酸根離子檢測。不適用于使用鋇鹽作阻垢分散劑的工業(yè)循環(huán)冷卻水或重度污染水質(zhì)硫酸根離子的檢測。操作的大概流程是在酸性溶液中氯化鋇與硫酸根離子定量地產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，經(jīng)過(guò)濾洗滌及灼燒稱(chēng)重后，根據相關(guān)公式求出硫酸根離子的含量。

檢測水中硫酸鹽所用儀器

1.恒溫水浴

2.高溫爐（0-1000℃）

3.干燥箱

4.瓷坩堝

5.分析天平

6.坩堝式過(guò)濾器（孔徑5-15um）

檢測所用試劑藥品

1.鹽酸溶液（1+1）

2.硝酸

3.甲基橙指示劑(1g/L)

稱(chēng)取0.1g甲基橙,溶于70℃三級試劑水中,冷卻,稀釋至100mL

4.氯化鋇溶液(100g/L)

稱(chēng)取10g氯化鋇(BaCl₂·2H₂O),溶于三級試劑水中,并稀釋至100mL

5.硝酸銀溶液(17g/L)

稱(chēng)取8.5g硝酸銀,加0.25mL濃硝酸,再加200mL三級試劑水溶解,稀釋至500mL。

水中硫酸鹽檢測操作步驟

1.準確量取經(jīng)慢速定量濾紙過(guò)濾后的水樣100~200mL(含硫酸根離子約10~40mg)于燒杯內,加入幾滴甲基橙指示劑,滴加鹽酸(1+1)使水樣溶液變紅后，再過(guò)量2mL,加三級試劑水至200mL

2.煮沸5min,在不斷攪拌下,徐徐滴加10mL約80℃的氯化鋇溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出現白色渾濁,說(shuō)明硫酸鹽已沉淀完全,再多加2mL氯化鋇溶液,然后將燒杯放在80~90℃水浴中,加熱2h。

3.用已于105℃干燥至恒重的坩堝式過(guò)濾器過(guò)濾用熱的三級試劑水洗滌燒杯和沉淀,并將沉淀全部轉移至濾紙上,一直洗至濾液加一滴硝酸銀溶液不產(chǎn)生渾濁為止。

4.將坩堝式過(guò)濾器在105℃干燥0.5h,如此反復操作,直至恒重。

5.按照p=[（m-m0）M₁ /VM₂ ]X10⁶得出硫酸鹽參數。

檢測時(shí)注意事項

(1)水樣

①磷酸鹽和聚磷酸鹽會(huì )產(chǎn)生相應的鋇鹽沉淀,干擾本法。當水樣中聚磷酸鹽或正磷酸鹽含量大于10mg/L時(shí),會(huì )使結果偏高或偏低,宜采用電位滴定法。

②水樣中懸浮物、硝酸鹽、亞硫酸鹽和二氧化硅可使結果偏高。堿金屬硫酸鹽及硫酸氫鹽可使結果偏低。

(2)操作

①在不斷攪拌下逐滴加入氯化鋇沉淀劑,否則溶液局部過(guò)濃,降低沉淀的溶解度，生成大的重晶核，從而出現包裹現象。

②沉淀后在80~90℃水浴上保溫2h,或放置過(guò)夜。這是陳化過(guò)程,使晶體逐漸長(cháng)大,便于過(guò)濾。

③灰化時(shí)不得出現火焰,否則易使待測物損失

④“稱(chēng)至恒重”系指先后兩次烘干或灼燒后稱(chēng)量之差正負不超過(guò)0.4mg

⑤過(guò)濾用的濾紙折疊后,置于漏斗內,用水潤濕,用潔凈手指輕壓濾紙,使玻璃壁與漏斗之間無(wú)殘留氣泡;過(guò)濾操作前,使漏斗下端的玻璃管充滿(mǎn)水。以上操作是為加快過(guò)濾速度做準備。

⑥濾紙不能第二次對折

⑦溶液要在冷卻后再過(guò)濾,以減少沉淀在熱溶液中的溶解損失。

⑧灰化要徹底,否則灼燒時(shí)部分沉淀易被炭粒還原為硫化鋇。

⑨灼燒時(shí)注意空氣流通,溫度不得高于900,否則硫酸鋇沉淀分解為氧化鋇。