蒸餾-中和滴定法檢測氨氮的步驟

  水中氨氮主要的作用是營(yíng)養植物生長(cháng)，不過(guò)一旦水中氨氮的含量過(guò)多就會(huì )造成藻類(lèi)及微生物大量生長(cháng)，過(guò)度消耗水中的溶解氧氣，從而造成水中動(dòng)物缺氧死亡，因此日常中氨氮的檢測對于水產(chǎn)養殖行業(yè)來(lái)說(shuō)非常重要。其實(shí)氨氮的檢測方法有很多，例如納氏試劑分光光度法、凱氏氮測定法。除了以上介紹的這些方法，還有氣相分子吸收法、比色法、電極法，以及今天要為大家介紹的蒸餾-中和滴定法。

  蒸餾中和滴定法檢測氨氮僅適用于已進(jìn)行蒸餾預處理后的水樣。需要將水樣進(jìn)行蒸餾預處理,使釋放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基紅亞甲藍為指示劑來(lái)進(jìn)行滴定。

蒸餾中和滴定法所有試劑和儀器

1.試劑

(1)配制試劑用水均應為無(wú)氨純水。

(2)混合指示劑:稱(chēng)200mg甲基紅溶解于100mL95%乙醇;另稱(chēng)100mg亞甲藍溶解于50mL的95%乙醇。以?xún)煞菁谆t溶液與一份亞甲藍溶液混合供實(shí)訓用(有效期1個(gè)月)。

(3)0.020mol/L硫酸標準溶液.

(4)0.05%甲基橙指示液。

2.儀器

(1)酸式滴定管:50mL。

(2)錐形瓶:250mL。

(3)容量瓶:500、1000mL。

(4)燒杯:500mL。

(5)移液管:5、10、50mL。

(6)分析天平:精度士0.0001g。

(7)氨氮蒸餾裝置。

(8)洗耳球。

蒸餾中和滴定時(shí)的注意事項

1.試劑應為分析純,純水應為無(wú)氨純水。

2.水樣帶色或渾濁時(shí)要進(jìn)行水樣的預處理,對污染嚴重的高含量氨的廢水樣要進(jìn)行蒸餾。

3.水樣應保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,盡快分析。

4.蒸餾時(shí)避免發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫,否則會(huì )造成氨吸收不完全。

5.要很好地控制蒸餾液pH值,不可過(guò)高或過(guò)低

6.蒸餾裝置氣密性要好,嚴格操作。

7.蒸餾前一定要先打開(kāi)冷凝水。蒸餾完畢后,先移走吸收液再關(guān)閉電爐,以防發(fā)生倒吸。

蒸餾中和滴定法標準溶液的配制

1.配制:1:9的硫酸溶液。

2.溶解:用移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,用無(wú)氨純水稀釋。

3.定容:用無(wú)氨純水將溶解好的藥劑定容至1000mL,混勻。

取樣檢測水中氨氮

  取經(jīng)蒸餾預處理、以50mL硼酸溶液為吸收液的餾出液，在餾出液中加2滴混合指示劑,用硫酸標準溶液滴定至綠色轉變?yōu)榈仙珵橹?。以無(wú)氨純水代替水樣進(jìn)行空白試驗,試驗步驟同水樣測定。記錄硫酸標準溶液的體積（mL）,然后計算氨氮的含量。