COD的定量方法因氧化劑的種類(lèi)和濃度、溶液酸度、反應溫度、時(shí)間及催化劑的大小等條件不同,在檢測水質(zhì)的COD時(shí)就會(huì )出現不同的結果。另一方面,在同樣條件下也會(huì )因水體中還原性物質(zhì)的種類(lèi)與濃度不同而呈現不同的氧化程度。因此化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標,必須嚴格按操作步驟進(jìn)行,今天就為大家介紹水質(zhì)檢測COD時(shí)需要注意的問(wèn)題。
在標準方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點(diǎn)有機物也會(huì )揮發(fā)損失,使測定結果偏低。水樣回流消解結束后,加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著(zhù)在管內壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。在實(shí)際水樣中,尤其是有機廢水和釀酒廢水中,常含有揮發(fā)性有機物,一旦回流溫度偏高,冷卻水流變小,這些揮發(fā)性有機物就可能從回流管上端逸出,使得測定數據偏低。
1.使用0.4g硫酸汞絡(luò )合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.0m水樣,即最高可絡(luò )合200mg/氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少添加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉淀,并不影響測定。
2.水樣取用體積可在10.00~50.0ml范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應調整,也可得到滿(mǎn)意的結果。
3.對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mo/L重鉻酸鉀標準溶液?;氐螘r(shí)用0.0mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
4.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。
5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g,所以溶解0.421g鄰苯二甲酸氫鉀( HOCC4H4COOK)于重蒸餾水中,轉入10m容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線(xiàn),使之成為500mg/L的COD,標準溶液。用時(shí)新配。
6.COD的測定結果應保留三位有效數字。
7.每次試驗時(shí),應對硫酸亞鐵銨標準溶液進(jìn)行標定,室溫較高時(shí)要注意其濃度的變化。
8.回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管,乳膠管易老化、變形,導致冷卻水流動(dòng)不通暢。
9.用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感,否則會(huì )使測定結果偏低。
10.滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,瓶?jì)仍囈翰荒転R出水花,否會(huì )影響測定結果。
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